二、全自动微量水分测定仪工作原理:
卡尔—菲休试剂同水的反应为
I2+SO2+3C5H5N+H2O—2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3………………………… ①
C5H5N·SO3+CH3OH—C5H5N·HSO4CH3……………………………………②
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把样品加入到试剂中,在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应,根据法拉第定律,碘与电量成正比地产生出来。在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e I2
阴极:I2+ 2e 2I-;2H++ 2e H2
1摩尔碘与1摩尔水质量反应,因此1mg水相当于10.71库仑电量,根据这个原理,水含量可以从电解所需要的电量中直接确定,经仪器计算,在显示器上直接显示出测定样品的含水量。
示。
三、深芬仪器CSY-K2全自动微量水分测定仪使用方法:
(一)仪器的安装
1、自动微量水分测定仪工作时应放置在平整的工作台上,环境中应尽量减小空气的对流。
2、周围不存在影响仪器正常工作的机械震动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰等。
3、供电电源:单相三线制,AC220V±10%、50Hz,必须有良好的接地端。
4、环境温度:5~35℃。
5、相对湿度:≤85%。
(二)微量水分测定仪自检功能
将220V交流电源接入电源插座,打开电源开关,在图3滴定插座和测量插座开路状态下,短接测量插座时,测量显示过碘,并且不计数,短接滴定插座时,测量显示过水,并且计数按启动键,一分钟后报警,终点指示灯亮,符合上述过程,说明仪器主机工作正常。
(三)滴定池清洗、干燥和装配
1、装入试剂前把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大约105℃的烘箱内烘干,时间约3-4小时,然后取出,放入干燥器中冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮甲醇进行清洗,清洗后用吹风机吹干,清洗时应注意,不应清洗到电极引线处,否则在测定试样过程中会造成测量误差。
2、把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉装入,然后将试样注入口的旋塞装好,完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入,然后分别在测量电级、阴极室、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装外其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下使其较好的密封。
3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,再用漏斗通过阴极室干燥管插口将试剂注入阴极室,阴、阳极室的液面高度要基本一致,完毕后将干燥管和密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封,将滴定池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极、滴定电极插头分别插入测量、滴定插座内。
(四)测定条件的建立及操作步骤
1、参数设置
首先把菜单调到参数设置位置,按确定键设定体积和密度。
2、打印状态
在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。
3、日期、时间设定
把菜单调到时间设定,按确定键。数字(××××年××月××日××时××分××秒)输入按选择/输入键,每一位数字设定好后,按功能/确定键,一般产品出厂前时间设定都已完成。
4、平均值:同一样品或不同样品需要算出含水平均值时,可在调出菜单中按选择/输入键,调到打印平均值位置,再按功能/确定键,打印机可将1-N个进样数平均值打印出来。
5、CSY-K2微量水份测定仪操作步骤
(1)开机显示微量水分测定仪,按搅拌键电解池内磁力搅拌子旋转,搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。
(2)按功能/确定键,屏幕显示相关参数,同时电解开关打开(新电解液显示过碘)可用50μl进样器适量进水调整至平衡,已用过电解液刚开机时一般显示过水,通过电解滴定到达平衡,报警、终点指示灯亮。
(3)当仪器达到初始平衡点,而且比较稳定时,可用纯水进行标定。
A、用0.5μl进样器抽取0.1μl的纯水。
特别注意:抽取时慢慢旋转进样器芯子向上抽。
B、按启动键。
C、将纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意应使针尖插入到试剂中,并避免与滴定池内壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。
D、一分钟后蜂鸣器响、显示终点END指示灯亮,其显示结果应为100±10μgH20,一般标定3次,若三次结果都在误差范围内就可以进行试样的测定。
特别注意:滴定池清洗、干燥和装配,仪器的标定等的操作质量是试验成功与否的前提条件,请务必按规定程序和要求认真操作!
(4)样品试验,抽取一定数量试样(一般以1ml为单位)注入滴定瓶,电解到终点后,终点指示灯亮,同时报警,打印机打印出样品的含水量。首次使用仪器时或试样不同时,需要注意试样体积、密度应与机内设置的体积、密度相符。
(5)测量结果用μgH2O单位来表示,样品中水分含量由以下关系式来计算:
所测结果(μgH2O) 所测结果(μgH2O)
含水量PPM= =
样品质量(g) 试样密度×试样体积
本机设有质量(μg)与体积(ml)自动运算功能,无需人工计算。
四、深芬仪器全自动微量水分测定仪维护与保养
(一)仪器的安装场所
1、仪器应放在避阳光处,室内温度在5℃~40℃。
2、不要将仪器放置在湿度大,电源波动大的环境内工作。
3、不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。
4、仪器不用时应放置在干燥处。
(二)硅胶垫的更换
样品注入口的硅胶垫长久的使用会使针孔变大无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换。
(三)硅胶更换
干燥室的硅胶由蓝色变至浅蓝时,应更换新硅胶,更换时不要让硅胶粉末装入,否则将造成阴极室、阳极室无法排气而终止电解。
(四)滴定池磨口保养
每7-8天内要转动一下滴定池的磨口处,在不能轻轻转动时应重新涂上薄薄的一层真空脂,重新装入,否则过长时间的使用将可能折不下来而损坏电极。
(五)电极插头、插座保养
1、测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动,会使其接触不良,应对插头部分进行修整。
2、长时间的应用插头、插座会粘附上污垢,使其接触不良,这时应用乙醇分别擦试金属部位使其接触良好。
警告:仪器发生故障时应立即切断电源,请人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!
CSY-K2微量水分测定仪技术产品:
1、测定方法:卡尔费休库仑法(电量法)
2、显示方式:液晶显示器,中文提示操作,界面友好直观。
3、电解电流:0-400mA自动控制
4、测量范围:3ppm~100%mgH2O
5、分 辨 率:0.1μgH2O(0.1ppm)
6、准 确 性:不含进样误差:≤1mgH2O时误差不大于±2μg ,>1mgH2O 时误差不大于测定值的±0.3%
7、打 印 : 热敏高速低噪声微型打印机打印输出
8、记录存储:存储256条记录
9、故障自检:自动故障检测并提示
10、微量水分测定仪进样方式:体积进样、称重进样和稀释进样,中文提示输入样品各个参数
11、微量水分测定仪自动换算:自动换算PPM、百分含量、mgH2OL及其平均值
12、微量水分测定仪显示单位:μgH2O、PPM、百分含量、mgH2OL
13、功 率 : 60W
14、环境温度:5℃-45℃
15、环境湿度:环境湿度≤80%